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钨华合物的化学物相分析 2006-11-11 16:52:53    浏览: 次   我要评论
[导读]
    一、方法概述
    钨华合物中含有WO3、W2O5、WO2、金属钨。
    WO3和W2O5溶于碱和碱金属碳酸盐溶液并形成钨酸盐。WO3易溶于草酸、柠檬、酒石酸及其碱性盐并形成络合物。W2O5由于氧化,也部分溶解于这些溶剂中。所以,分离WOl3需在隔绝空气条件下用饱和草酸钠浸取。
WO2和金属钨不溶于上述溶剂中,但它们可被 HNO3或王水氧化,然后用碱溶液溶解。
    在分析氧化钨(WO3和W4O11)、金属钨和碳化钨混合物中氧化钨量,采用氨水煮沸20mi浸取两次,继后用电化学法分离金属钨和碳化钨。
    钨化合物在几种溶剂中浸取情况见下表。
表中  钨化合物在几种溶剂中的浸取率,%

溶剂
煮沸时间,min
W2O5
WO3
WO2
金属钨
100g/L NaOH
氨    水
300g/LNa2CO3
50g/L Na2CO3
饱和Na2C2O4
饱和Na2C2O4
25
45
7
30
60
120
72.3
77.6
76.4
100
4.2
<0.5
100
100
100
100
100
100
未检出
未检出
     ①在CO2气氛下浸取;②50mgWO3在1h内浸取完全。
    二、分析步骤
    WO3的测定  称岁置于干燥锥形瓶中,塞上带有导管的橡皮塞,通CO2 2min,然后加10mL饱和草酸钠溶液,继续通CO2,加热微沸1h。过滤,洗涤,滤液处理后测定钨。
    W2O5的测定  在浸取WO3后的残渣中,加100mL 50g/LNa2CO3溶液,加煮沸30min。过滤,用50g/L Na2CO3溶液洗涤,滤液测定钨。
    WO2和金属钨的测定  将浸取W2O5后的残渣置于瓷坩埚中,灰化后加10mL王水,加溶解,蒸至近干。干涸物用50g/LNaOH溶液移入塑料杯中,并用50g/LNaOH溶液在水浴上浸取30min,过滤,用20g/L NaOH溶液洗涤,滤液测定钨。
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