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矿石中辉铜矿的测定 2006-11-11 15:52:44    浏览: 次   我要评论
[导读]
    在一般情况下仅需测定辉铜矿、铜蓝、斑铜矿的合量,但由于辉铜矿的物理化学性质与铜蓝、斑铜矿有明显差别,它们在Casino过程中的行为有所不同,所以有时需要单独辉铜矿的含量。
    一、   方法概述
无论以何种方法测定辉铜矿,如果试样中有氧化铜矿物,都必须预先分离,通常可采用氨水-(NH42CO3-还原剂溶液,可参见相关资料中氧化铜的分离。分离氧化铜之后,可采用下述方法分离辉铜矿。
    硫酸高铁法   该法的依据是,在5%H2SO4-20g/L Fe2(SO4)3溶液中,处理3h辉铜矿溶解50%,而其他硫化物不溶。但应指出,矿样粒度对铜蓝在上述溶液中的溶解程度影响较大,所以试样不宜磨得太细,也有人认为,斑铜矿实际上溶解25%左右。这两者是造成本法测定误差的原因。
    2,3-二巯基丙烷磺酸钠法   在氨性的(pH9)2,3-二巯基丙烷磺酸钠溶液中,辉铜矿可完全溶解,而铜蓝和斑铜矿不溶。黄铜矿溶解更少。实际上,斑铜矿可溶解16-26%,但当有辉铜矿共存时,浸取率可大大半降低。
    硫脲法   辉铜矿与铜蓝、斑铜矿在酸性硫脲溶液中的溶解速度有明显的差异(见下表),借此建立了两者的分离方法。
表中   辉铜矿、铜蓝和斑铜矿的浸取率,%

浸取溶剂及条件
辉铜矿
铜蓝
斑铜矿
50mL0.15%H2SO4-40g/L硫脲,20min
8mL76g/L硫脲-50%乙酸-85%g/L NaNO3,10min
50mL20%乙酸-100g/L硫脲,10min
100mL0.3%H2SO4-60g/L 硫脲,振荡1h
50mL8%HCl-100g/L硫脲,振荡1h
100
100
95-96
100
100
100
不溶
不溶
100
100
7-10
不溶
不溶
50
100
    二、  分析步骤
    称取0.5000-1.000试样,加入50mL  10g/L抗坏血酸-50g/L(NH42CO3-氨水(1+1)溶液,搅拌30min,过滤,滤液弃去,残渣按下述任一方法测定辉铜矿:
    (1)硫酸高铁法。残渣中加入100mL  20g/LFe2(SO4)3-5%H2SO4溶液,搅拌2-3h,过滤,洗涤。以Na2S2O3法由溶液中析出铜,处理后测定之。辉铜矿之铜含量等于测得铜的两倍。
    (2)2,3-二巯基丙烷磺酸钠法。残渣中加入46mL 50g/L2,3-二巯基丙烷磺酸钠溶液和4.5mL 25%氨水,振荡30min,过滤,洗涤。残渣弃去。滤液浓缩到5-15mL,分次加入25mLHNO3,溶液再浓缩至5-7mL,加入10mL HCl,再浓缩至5-7mL,如此反复数次,将硝酸完全破坏,但不能蒸干。最后加入5-7mL HCl和150mL水,煮沸,以Na2S2O3析出铜,以下按常法测定铜。
    (3)硫脲法。残渣中加入6g硫脲和100mL 0.3%H2SO4,振荡1h,过滤。滤液按次生硫化铜测定的分析步骤测定辉铜矿和二分之一的斑铜矿。残渣中加入10g硫脲和100mL 10%HCl,振荡3h,过滤,滤液中测定另一半斑铜矿。辉铜矿之铜为两次测定结果之差。
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