首页-新闻-价格-Casino化验-专家-矿权-选厂-承包-培训-矿山-报价-设备-m88.com-采矿-冶金-法规-招标-供求-视频
首页 > > > 化验方法 > 正文
滤纸还原硫酸铈滴定法测定锑 2006-11-10 11:02:28    浏览: 次   我要评论
[导读]
    一、方法提要
    本法基于试样用H2SO4-K2SO4分解,在热浓H2SO4条件下加入滤纸,经炭化后,可将Sb5+还原为Sb3+。在HCI介质中,用甲基橙为指示剂,用Ce(SO42标准溶液滴定Sb3+,借此测定Sb量。本法允许少量As的存在而不影响Sb的测定,Fe2+有影响,但已经氧化为Fe3+而不干扰,大量的Ca、Mg、Cu及铵盐也有妨碍。本法适用于辉锑矿及一般矿石中ω(Sb)/10-2>2的测定。
    二、试剂配制
    硫酸铈标准溶液: c (Ce(SO4)2·4H2O)=0.05mol/L。称取20.22g Ce(SO4)2·4H2O于烧杯中,加H2SO4(5+95)加热溶解后,转入1000mL容量瓶中,用H2SO4(5+95)稀释至刻度,混匀。理论上此溶液的fT相当于3.044mg/mL Sb。标定如下:称取50.0mg金属Sb(99. 99%)于烧杯中,加入12mL H2SO4,加热溶解,冷却,加水至70~80mL,边加边摇动,加热煮沸,立即加入30mL HCl(1+1)、3滴5g/L甲基橙指示剂,趁热用Ce(SO4)2标准溶液滴定至红色消失为终点。按(1)式计算Ce(SO42标准溶液对Sb的fT值。
                   (1)
    式中  fT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量,mg/mL;
          ρB——被测元素(组分)标准溶液的质量浓度,mg/mL;
          VB——被测元素(组分)标准溶液的体积,mL;
          VT——标准滴定溶液的体积,mL;
          mB——被测元素(组分)标准物质的质量,mg;
    三、分析步骤
    称取0. 1~0. 5g(精确至0.000lg)试样于250mL锥形瓶中,加入2g K2SO4、15mL H2SO4,于中温电炉上加热分解3~5min,于锥形瓶口处盖一瓷坩埚盖,继续加热至试样完全分解,取下,加入1/8张滤纸(ф11cm)、0.2g钼酸铵,再次加热至滤纸的炭黑完全破坏,溶液呈现淡黄色,冷却,加入70~80mL水,加热煮沸l0min,以除去SO2,稍冷,加入30mL HCl (1+1),温度保持在70~80℃,加2滴5g/L甲基橙指示剂,用Ce(SO4)2标准溶液滴定至红色消失为终点。
    四、分析结果的计算
    按(2)式计算Sb的含量。
           (2)
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
          fT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量,mg/mL;
          VT——标准滴定溶液的体积,mL;
          ms——称取试样的质量,g
    五、注意事项
    (1)也可加入0. 1~0. 2g无水Na2S代替滤纸还原,效果较好,仅需加热至析出的单体S消失。用滤纸还原时加入少量钼酸铵可加速滤纸的破坏。还原后的溶液不能再混入HNO,或其他氧化剂。(2)指示剂不宜多加,在接近终点时,要缓慢滴定,以免过量,试样溶液与空白溶液要加入相同量的指示剂,以校正分析结果。(3)Fe含量较高时,终点变化不太明显,可加入5mLH3PO4(1+1)掩蔽。(4)含有机物时,在分解试样的热浓H2SO4中加HNO3氧化除去。(5)在溶样时要避免HCl混入。
相关阅读:

网友评论: 点击查看

方法老了一点
gtf126 发表于 2011-6-13 3:22:31
方法不错,但是终点不好看呀,老兄我做了很多次了,不知那里问理
王要刚刚 发表于 2011-1-18 13:30:57
正好需要用,谢谢哦!
wenjia 发表于 2011-1-17 19:04:06
用户名: 密码: 自动
请登录发言