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缝式石英管原子化器氢化物法测定锗 2006-11-10 10:43:17    浏览: 次   我要评论
[导读]
    一、方法提要
试样经HF、HNO3分解,在H3PO4(1+4)介质中,用NaBH4溶液将Ge还原为GeH4。将其导入缝式石英管原子化器的Ar-H2火焰中原子化,用AAS法测定Ge的吸光度。本法适用于一般地质和地球化学试样中ω(Ge)/10-2=0.0001~0.05的测定。
    二、设备及试剂配制
    缝式石英管原子化器(西北有色地质研究所研制)。
    锗标准贮存溶液:称取0.0721g光谱纯GeO2于烧杯中,加入数粒固体NaOH及少量水,低温加热溶解。冷却后用HCl酸化,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。配制成质量浓度为200.0μg/mL Ge的标准贮存溶液。
    锗标准溶液:移取计算量的Ge标准贮存溶液,逐级稀释配制成2.0μg/mL Ge的标准溶液。
    三、仪器及工作条件
    WFX-1B型原子吸收光谱仪。QHW-3型氢化物发生器;锗空心阴极灯;灯电流3mA;波长265.2nm;光谱通带0.4nm;缝式原子化器高度8mm;Ar-H2火焰。
    四、分析步骤
    称取0.1~1g(精确至0.0001g)试样于铂皿中,用水润湿,加玫10mL HF、5mL HNO3,在沸水浴上分解并蒸干,再加入10mL HF、5mL HNO3继续分解并蒸至近干。加入2mL H3PO4,在电热板上加热,待H3PO4冒烟时取下,稍冷,加入5mL水,温热溶解盐类,冷后移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。调整AAS仪及氢化物发生装置拟定的工作条件,移取2.0mL试液于氢化物发生瓶中,加盖后按动加液开关,加入10g/LNaBH4溶液,测定Ge的吸光度。同批随带空白试验。
    工作曲线的绘制:分别移取含0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg Ge标准溶液于10mL比色管中,加入2mL H3PO4,用水稀释至刻度, 混匀。与试样溶液同批测定。以Ge的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
     五、分析结果的计算
    按下式计算Ge的含量:
    式中  ρB2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;
          ρB1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;
           Vs——试样溶液的总体积,mL;
           V1——分取试样的质量,g.
           ms——称取试样的质量,g.
    六、注意事项
    (1)缝式石英管上的加热炉丝调到刚能点燃Ar-H2焰即可。(2)As对Ge产生气相干扰,可通过饱和HgCl2溶液吸收而消除其干扰。Cu的干扰可加入硫脲来消除。
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