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碘氟滴定法快速测定铜 2006-11-10 10:23:02    浏览: 次   我要评论
[导读]
    一、方法提要
    在pH3.5~4的氟化氢铵溶液中,Fe生成稳定的FeF63-络离子而消除Fe的干扰,Cu2+与KI作用生成Cu2I2沉淀,并析出I2,用Na2S2O3标准溶液滴定,测定Cu量。NO2-也能析出I2而干扰测定,可加入尿素煮沸以破坏氮的氧化物.本法适用于矿石中ω(Cu)/10-2>0. 5的测定。
    二、分析步骤
    称取0. 2~0.5g(精确至0. 000lg)试样于250mL烧杯中,加入15mL HCl,加热3~5min,加入5mL HNO3,继续加热至试样完全分解,加入5mL H2SO4(1+1),加热蒸发至冒尽SO3白烟,冷却,加20mL水,煮沸使可溶盐溶解,稍冷,加入0. 2~0. 4g尿素,摇匀后,加热煮沸2~3min ,冷却后用氨水(1+1)中和至呈微氨味(避免过量),根据Fe量高低加入0.5~1.0gNH4HF2,摇匀,使Fe (OH)3沉淀溶解,用水吹洗表皿及杯壁,加入2g KI,用c (Na2S2O3•5H2O)=0. 1~0. 2mo1/L的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加3mL 5g/L淀粉溶液,继续滴定至近终点时,加1mL 500g/L KSCN溶液,再滴定至蓝色消失为终点.
    三、分析结果的计算
    按下式计算Cu的含量。
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
           fT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量,mg/mL;
           VT——标准滴定溶液的体积,mL;
           ms——称取试样的质量,g.
    四、注意事项
    (1)也可不加H2SO4赶HNO3,为此在加入HNO3蒸发至近干后,加3mL HCl、3~5滴H2O2(1+9),微沸至盐类溶解,加热,煮沸,以赶尽H2O2.冷后,加入l0mL水,加0. 1~0. 2g尿素,微热煮沸30s. (3)若试样中Ca、Mg高而Fe低时,结果容易偏低,可在分解后加50mgFe3+。(3)NH4HF2加入后,应立即加入KI完成滴定。(4)Mn高时,可在H2SO4冒烟后.加入5mL HCl,蒸干(可重复一次),使高价Mn还原成Mn2+而消除干扰。(5)中和时氨水不能过量太多,否则应小心滴加H2SO4(1+4)至Cu(NH342+蓝色消失.(6)可用NH4F代替NH4HF2,但必须在SO3冒尽后,加入l0mL冰乙酸(1+2)。
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很好
tang725 发表于 2011-5-7 20:25:20
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