首页-新闻-价格-Casino化验-专家-矿权-选厂-承包-培训-矿山-报价-设备-地质-采矿-冶金-法规-招标-供求-视频
首页 > > 锆 > 化验方法 > 正文
半二甲酚橙光度法测定二氧化锆 2006-11-10 10:25:26    浏览: 次   我要评论
[导读]
    一、方法提要
    试样经Na2O2熔融,水浸取,过滤后用HCl溶解沉淀,以盐酸羟胺还原Fe3+,在c (HCl)=0. 6mol/L的HCI中,Zr与半二甲酚橙(SXO)生成稳定的红色络合物,在波长535nm处有最大吸收,借此进行光度法测定。本法适用于矿石中ω(ZrO2)/10-2=0. 01~1的测定。
    二、试剂配制
    lg/L CuCl2·2H2O溶液:称取0. 1g CuCl2·2H2O溶于1OOmL水中,加2-3滴HCl (1+1),混匀。
    ZrO2标准贮存溶液:称取0.1000g预先在800℃灼烧1.5~2h的光谱纯ZrO2于铂坩埚中,用水润湿,加入10滴H2SO4(1+1)、l0mL HF,加热蒸发至冒SO3烟,并呈湿盐状(不能蒸干),用HCl(1+1)加热提取,溶液清亮后,移入1000mL容量瓶中,用HCl(1+1)稀释至刻度,摇匀。此溶液含l00μg/mL ZrO2
    ZrO2标准溶液:吸取100mL ZrO2标准贮存溶液于1000mL容量瓶中,用HCl(1+1)稀释至刻度,摇匀.此溶液含l0μg/mL ZrO2
    三、分析步骤
    称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样于高铝坩埚中,加4g Na2O2,混匀,上面再盖1gNa2O2,放入已升温至650~700℃的高温炉中熔融5~l0min,取出冷却,放入250mL烧杯中,用热水浸取后(当Fe含量较高时,可用三乙醇胺(5+95)浸取),加水至约120mL,加热煮沸几分钟(当用三乙醇胺浸取时,此时应加入少许纸浆),用致密滤纸过滤,用l0g/L NaOH溶液洗涤烧杯及沉淀5~6次,弃去滤液。沉淀用热的HCl(1+5)溶解于原烧杯中,加热煮沸至溶液清亮后,将溶液移入100mL容量瓶中,用HCl (1+1)冲洗杯壁,并稀至刻度,摇匀.吸取部分溶液(相当于含5~50μg ZrO2)于50mL容量瓶中,补加HCI(1+5)到15mL,加2滴lg/L CuCl2·2H2O溶液、1mL 100g/L盐酸羟胺溶液,用水稀释至约为30mL,摇匀.置沸水浴上加热3~5min,取下,趁热加入2.0mL 0. 5g/L半二甲酚橙溶液,冷却,以水稀释至刻度,摇匀。在波长542nm处,用2cm吸收皿,测量吸光度。
    工作曲线的绘制:吸取0、5.0、10.0……60.0μg ZrO2标准溶液于50mL容量瓶中,用HCI(1+5)稀至15mL,加2滴lg/L CuCl2·H2O溶液,以下按试样分析步骤操作,绘制工作曲线.
    四、分析结果的计算
    按下式计算ZrO2的含量。
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
          m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量,μg(工作曲线的绘
                 制:一般用空白试验溶液,分别加入不同质量浓度的被测元素,在坐标纸上,极谱法
                 绘制i-ρB曲线;吸光光度绘制A-ρB曲线;离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电
                 位值-ρB曲线,在实际工作中,由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶
                 液的体积相一致,所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg);
          Vs——试样溶液的总体积,mL;
          V1——分取试样的质量,g.
          ms——称取试样的质量,g.
    五、注意事项
    (1)铝土矿主要成分是Al、SiO2、Fe、TiO2,强碱分离后可除去大部分的上述成分及V、Cr、S、P、F等干扰元素.此外应控制显色部分取样量在25mg以下,与ZrO2一起进入显色溶液中的少量RE、Th、Nb、Ta、Co、Ni、Ti等不干扰测定,Fe3+的干扰可用盐酸羟胺还原消除。(2)H2O2能破坏Zr-半二甲酚橙有色络合物的颜色,当有Ti4+等离子存在时,即使有少量H2O2也干扰测定,需煮沸除去。(3)为了加快还原速度,加CuCl2作接触剂,还原酸度控制在c(HCl)=0. 4~1. 0mol/L。一般肉眼观察溶液黄色退去为还原完全.如退色很慢或不退色,可适当补加盐酸羟胺溶液.(4)由于半二甲酚橙的质量、产地、批号不同,其空白值、灵敏度差异较大,因此同批试样应使用同一批号、同时配制的显色剂溶液。(5)Zr-半二甲酚橙有色络合物在535nm处有最大吸收,但在此波长试剂溶液的吸光度也大,并且其工作曲线的线性关系不如542nm好,因此选用测定波长以542nm为好。
相关阅读:

网友评论: 点击查看

用户名: 密码: 自动
请登录发言